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GB 5009.26-2023新国标关头手艺点解读 | 食物中N-二甲基亚硝胺的检测

点击次数:4981  更新时候:2023-12-26

安捷伦对GB 5009.26-2023新国标关头手艺点解读 | 食物中N-二甲基亚硝胺的检测


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N-二甲基亚硝胺(份子式 C2H6N2O,合理布局简式 (CH3) 2NNO,份子量 74.08,缩写字母为 NDMA),成黄色夜体,可易溶于水、工业乙醇、yi醚、二氯丁烷。可作于做成二jia基肼。由二甲胺与亚硝酸银盐在弱酸性必要条件下呈现为之成。


NDMA 是一个种有害油料,都是亚硝胺类类化合物。在亚太上,NDMA 被非常重复使用本身毒理学化学制剂和我的第一次室制约品。可是,正因为其电视剧潜伏的投资风险性,二甲基亚硝胺也饱受了严酷的羁系和仅限。
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2023 年 9 月 6 日,国度卫生安康委员会宣布了 85 项食物宁静国度规范和 3 项点窜单(卫健委 2023 年第 6 号通知布告),此中就有 GB 5009.26-2023《食物中N-亚硝胺类化合物的测定》。跟着新国标的宣布,出格是 QuEChERS - GC-MS/MS 法的引入,使前处置效力大幅晋升、操纵性更强、检测成果更精确


新国标将于 2024 年 3 月 6 日正式实行,此中第二法 QuEChERS-GC-MS/MS 法,相较于上一版水蒸气蒸馏-GC-MS 法,具备以下上风

1

取样量削减

从 200 g 降到 5 g;

2

提取溶剂削减

从 250 mL 减至 10 mL;

3

前处置效力晋升

从 6 个小时处置 1 个样提速到 1 小时 6 个样;

另外,现版国家标准下载第二点法的收受对接率较高、MRM 体例定义参考值十分透彻。


那末,该方式仪器端关头手艺点有哪些呢?


01

接纳 GC-MS/MS,非 GC-MS

GC-MS/MS 的 MRM 收罗方法这是由于抗搅扰才行更强,与 GC-MS 比拟,对庞🌱杂(za)基质中痕量成份更(geng)加精准。以下图所示,空缺样(yang)品加标 0.1μg/L(3 种 N-亚硝胺,NDMA, NMEA, NPIP),GC-MS 的(de) SIM 数(shu)据(ju)受背景搅(jiao)扰严峻(jun),没法精确定性,但 GC-MS/MS 的(de) MRM 数(shu)据(ju)还(hai)能够挑(tia🐭o)衅更(geng)低浓度。

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图 1. GC-MS 与 GC-MS/MS 检验 N-亚硝胺类有机化合物报告相较比较截屏
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图 2. 8890-7000E GC-MS/MS

是以,能够使用的高舒筋活络度 8890-7000E GC-MS/MS 以知足国家行业标准恳请


02

接纳 MMI 进样口,溶剂放空形式进样 5 μL

QuEChERS-GC-MS/MS 的前处置称样 5g 或 10g,用 10mL 乙腈提取。而肉成品中 NDMA 含量较低,要末经由进程稀释,要末大致积进样。因为 NDMA 属于挥发性亚硝胺,稀释进程若是温度节制不好,会致使收受接管率偏低,并且时候较长,溶剂放空形式进样可Wan美处理该瓶颈。

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图 3. GB 5009.26-2023 截图

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图 4. MMI 进样口溶剂放空形式

须要注重的是,为防止大致积进样的轻视效应,进样口升温速度要到达国标的 900℃/min。


另外,别忘了接纳容剂放空模


03

反吹手艺+智洁净离子源 Jet Clean,双保险

若是触及到多量量样品检测,大致积进样形式必然会给体系带来必然水平净化。若何应该削减保护性频率,保障仪器持久运转不受影响,可接纳吹工艺+智干净亚铁离子源 Jet Clean 双稳妥

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图 5. 安捷伦反吹手艺

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图 6. 安捷伦 JetClean 手艺

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结 语


兵马未动,粮草先行,快来成立 GB 5009.26-2023《食物中 N-亚硝胺类化合物的测定》专属检测才能吧。