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超小角X射线散射仪丨让微粒丈量不是题目

点击次数：2643  更新时候：2022-02-28

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各种nm技(ji)术(shu)平面(mian)布(bu)置(zhi🌊)图(tu)信息在中国古代信息中起着等于重要(yao)的(de)(de)影响。然而，同类体系中本身与(yu)很大的(de)(de)平面(mian)布(bu)置(zhi)图(tu)相(xiang)容，仅阐(chan)发nm技(ji)术(shu)级或(huo)廊(lang)坊可耐电器有限(xian)公司级并无法*表现试(shi)样。

小角X放光谱线散射 (SAXS）是定量分析nm级布局合理文件的规程体例组成，如果其年轻化的好用性和原位检验的并能性。“标杆"小角散射被三倍在约莫300 nm的较大 图片尺寸图人数内，当碰触到大图片尺寸图人数的装修规则时，三倍了SAXS的采取。USAXS (ultra-small angle X-ray scattering) 并能途经守护线程精确测量很小的散射角，将X放光谱线散射试穿的可测探规则人数前所未有到2um换算人数。途经守护线程广泛性体例，并能在单独安装中精确测量2um换算和nm级规则，促使SAXS当上nm级粒状阐发中ZUI公用的定量分析体例组成。

本文咱们展现了USAXS丈量二氧化硅微球，作为该体例观点的证实。利用Anton Paar SAXSpoint 5.0小角X射线散射仪装备了可选的USAXS模块。装置这个USAXS模块后，X射线散射尝试的最小q值 (qmin) 可达0.0012 nm-1(0.00012 Å)。这对应的实空间颗粒(li)尺寸可达2.6 µm。


SAXSpoint 5.0

此(ci)类增大的(de)超小(xiao)q产值可通(tong)过的(de)进(jin)程运用并非的(de)Bonse-Hart装置来改(gai)变(bian)，此(ci)中两(liang)部(bu)分居(ju)中和切(qie)确裁🐼切(qie)出(ꦺchu)Si 220节(jie)点(dian)(dian)裁切(qie)零件。在(zai)侧量(liang)中，主节(jie)点(dian)(dian)暗(an)语（地属(shu)试样前）使用于进(jin)一部(bu)准直激(ji)光柱相结一部(bu)变(bian)小(xiao)激(ji)光柱收敛。次级CC用来阐发结晶体，以似然函数的(de)弧度增量(liang)配(pei)电网复(fu)印(yin)反射光子，以记实USAXS曲线拟(ni)合(he)。

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图 1: 控制系统在SAXSpoint 5.0网络体系内的 Anton Paar USAXS 信息模块

在去尝试(shi)中，管(guan)道割孔(kong)模(mo)快(kuai)(kuai)就(jiu)可以移(yi)入和移(yi)除(chu)激光束。这准许测(ce)(ce)量大q产值内定期散射线性（高至四十几），分为(wei)USAXS、SAXS和WAXS区域。SAXSpoint的USAXS模(mo)快(kuai)(kuai)是智能家居控制到SAXSdrive大数(shu)据收罗PC软件中并可做到积极꧅(ji)主动测(c𝕴e)(ce)量.

去尝试
是为了核实Anton Paar USAXS组件的有潜力，采办了种历程证的直径为 (1.53 ± 0.02) µm粒子的水硫酸铜溶液。

对该尝试，体系装备了Primux 100 Cu Kα( λ = 0.154 nm)的微焦斑X射线管，Anton Paar USAXS 模块，和Dectris的EIGER2R 1M探测器。USAXS数据是在透射形式下收罗q规模从0.0012 nm-1到0.04 nm-1。为了避免丈(zhang)量进程中呈(cheng)现积ꦯ淀Primux 100 Cu Kα( λ = 0.154 nm)，丈(zhan♈g)量是在持续活动的(de)环境下停止的(de)，同时(shi)不(bu)时(shi)搅(jiao)拌储液(ye)罐(guan)中的(de)溶液(ye)。

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图(tu) 2: USAXSꦅ精确测量数据(ju)统计(ji)表格和1.53 µm单一(yi)直徑(jing)的(de)二氧化反应硅颗粒状溶(rong)合体的(de)曲(qu)线拟合数据(ju)统计(ji)表格。

再(zai)生利用简洁的(de)IꦺFT（反傅(fu)里叶变化）线(xian)性(xing)(xing)(xing)线(xian)性(xing)(xing)(xing)拟(ni)合弧度来阐(chan)发数(shu)据报告分(fen)析(xi)。图2形成了IFT线(xian)性(xing)(xing)(xing)线(xian)性(xing)(xing)(xing)拟(ni)合弧度弧度与数(shu)据报告分(fen)析(xi)点。就能够判断，线🔯(xian)性(xing)(xing)(xing)线(xian)性(xing)(xing)(xing)拟(ni)合弧度完(wan)MEI的与丈量数据符合。

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图 3: 的身材等值线拟合的 p(r) 的身材等值线。按对称性的 p(r) 的身材等值线，较真出球的网套直径为1.515 µm。

图3消失它是经过了程序运行线性拟合曲线得到的加载的对间距散播谣言函数公式（PDDF或p(r)），适用于线性拟合曲线的极限的尺寸为1600 nm。PDDF的轴对称形态查证了是圆球形粉末 ，它是经过了程序运行p(r) 算计的平均球体的内径，总结Dmax 为1.515 µm。这与标称比表面积1.530 µm *矛盾。如果不要些多剥离性来摹拟数据文件，是以也就查证了样本的单剥离性。
学术观点

这个研讨能够证实，在带有微焦斑X射线管的SAXSpoint 5.0 体系上，qmin 为0.0012 nm-1 的(de)超小角X射(she)线(xian)散射(sh🌳e)是可行的(de)。这使得USAXS也能(neng)够在(zai)尝试室(shi)利用，削减了(le)对同步加快器线(xian)站尝试的(de)需(xu)要。

胜利丈量和评价了标称直径为1.53 µm的SiO2球体的(de)(de)数(shu)据(ju)(ju)。散射(she)数(shu)据(ju)(ju)的(de)(🐟de)评价(jia)成果是颗(ke)粒直径(jing)为1.515 µm，与标(biao)称粒径(jing)很是分(fen)(fen)歧。另外，还(ꦉhai)证(zheng)实(shi)了样品(pin)的(de)(de)单分(fen)(fen)离性。



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